Análisis de la acidez de un vinagre.

1. Objetivos:

Evaluar exactamente el grado de acidez de un vinagre comercial.

2. Fundamento teórico:

El vinagre es el líquido obtenido de la fermentación acética del vino, con una riqueza mínima de 50 gramos de ácido acético por litro (5% p/V).

La acidez total se define como la totalidad de los ácidos volátiles y fijos (acético, tartárico, citramálico, láctico...) que contiene el vinagre, expresado en gramos de ácido acético por 100 ml de vinagre. La normativa española establece que los vinagres comerciales deben contener al menos una riqueza de 50 gramos de ácido acético por litro. Es decir, que los vinagres comerciales deben tener una concentración aproximada de ácido acético 0,8 M.

Determinaremos la concentración de ácido acético en algunas muestras de vinagre comercial por titulación con NaOH, esto es, calcularemos la concentración en ácido acético de las distintas muestras a partir de la reacción ácido - base:

CH3 - COOH + NaOH CH3 - COO- Na+ + H2O

Esta reacción se encuentra muy desplazada hacia la derecha, por lo tanto es apta para ser utilizada en los métodos volumétricos de análisis.

En esta valoración de un ácido débil con una base fuerte obtendremos, en el punto de equivalencia, tan solo moléculas de acetato sódico (sal básica).

CH3-COO-+ H2O

CH3 -COOH + OH-

En el punto de equivalencia la disolución será básica y para detectar el punto final de la valoración, elegiremos un indicador que cambie de color en un intervalo de pH alto (8-10), por ejemplo la fenolftaleína.

3. Material y reactivos

• Vaso de precipitados de 50 ml
• Embudo cónico
• Bureta de 25 ml
• Erlenmeyer de 250 ml
• NaOH valorado según práctica anterior
• Disolución de fenolftaleína al 5% en etanol: preparar a partir de Fenolftaleína y Etanol absoluto
• Vinagre comercial
•  Agua Desionizada

4. Procedimiento experimental

Preparación de reactivos

NaOH 0,5N:
MM:39.9 g/mol
Valencia: 1
Riqueza: 96%

0,5 = (g / 39,9 / 1) /0,1 ;
0,5*0,1 = g / 39,9 / 1 ;
0,05 = g / 39,9 ;
g = 0,05*39,9 ;
g = 1,99 de NaOH

Riqueza = (g teórico / g real) * 100
96 % =(1,99 / g real) * 100 ;
g = 2,07 de nuestro NaOH

Fenolftaleína:
p/v = (g soluto / ml dison) * 100
5 = (x / 50) * 100 ;
25/10 = x ;
x = 2,5g de fenolftaleína

Se toma un matraz Erlenmeyer limpio y seco de 250 ml y 10 ml pipeteados con exactitud de una muestra de vinagre, previamente filtrado con papel de filtro para eliminar impurezas.

Se diluye la muestra con 30 o 40 ml de Agua destilada, hasta conseguir una muestra débilmente coloreada que nos permita observar el viraje del indicador. Se llena la bureta con disolución de NaOH de concentración conocida y se enrasa a cero.

Se agregan 4 gotas del indicador a la disolución de vinagre, se coloca un papel blanco debajo y se añade poco a poco NaOH. Al llegar cerca del punto de viraje (aparición de un tono rosa), se añade gota a gota hasta que el color persista 15 segundos. Entonces se alcanza el punto final de la valoración.

Anotar el volumen de hidróxido sódico consumido.
Repetir la valoración del vinagre.

En este caso, nos habríamos pasado echando NaOH a la muestra.

5. Calculo de la valoración
Descartamos las 2 primeras mediciones porque hemos utilizado otra técnica distinta que no funciona (88,8ml, 66ml).
La medida correcta es de 23,2ml de NaOH.

C*V = C*V ;
0,5*23,2 =  C*10 ;
11,6 = C*10 ;
11,6 / 10 = C ;
C = 1,16 N es la concentración del vinagre.



Mm acético: 60.
Valencia: 1
N = (g / Mm / V ) / L dison ;
10ml * (1L / 1000ml) = 0,01 litros de vinagre hemos usado.

1,16 = (x / 60 / 1) / 0,01 ;
x = 0,696 g de ácido acético cada 10 ml de vinagre

0,696 ---10
   x      ---100           -----> x = 6,96 g de acético en cada 100ml 

Comparado en la concentración comercial es del 6%.
6,96 - 6 = 0,96 es la desviación.

Valoración del ácido láctico de la leche.

1.Principio: 
Se entiende por acidez en las leches natural,certificada, higienizada y esterilizada el contenido aparente en ácidos, expresado en g de ácido láctico por 100 ml de leche, determinado por el procedimiento expuesto a continuación, que corresponde al descrito en la norma UNE 34.100 del Instituto de Racionalización del Trabajo.

Un determinado volumen de leche se valora en solución de sodio hidróxido, empleando solución alcohólica de fenolftaleína y luego se expresa el resultado en peso de ácido láctico, mediante la correspondiente transformación.

2.Materiales:
Bureta graduada cada 0,05 ml, o cada 0,1 ml que permita apreciar la semidivisión.

3.Reactivos: 
Fenolftaleína solución 1%.
Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) SV

4.Procedimiento:
4.1. Preparación de la muestra.
- Antes del análisis poner la muestra a 20º ± 2ºC y mezclarla cuidadosamente. Si no se obtiene una dispersión homogénea de la materia grasa, calentar lentamente la muestra a 40ºC, mezclar nuevamente y enfriarla de nuevo a 20º ± 2ºC.


4.2. Determinación.
- Se determina volumétricamente operando sobre 10 ml de leche con solución de Sodio Hidróxido 0,111N o sobre 9 ml de leche con solución de Sodio Hidróxido 0,1 mol/l (0,1N) SV. 
Como indicador se emplean 0,5 ml de Fenolftaleína solución 1%. 
La coloración desaparece progresivamente, pero se considera, obtenido el viraje cuando el tinte rosa persiste durante unos segundos.

5.Expresión de los resultados: 
Los resultados se expresan en peso de ácido láctico por 100 mililitros de leche, dividiendo por 10 el número de mililitros empleados de solución de sosa.
Si a la muestra de leche se le ha adicionado potasio dicromato, es preciso tener en cuenta la acidez debida a dicho conservador. En el caso de leches no alteradas se puede considerar que 1 g de potasio dicromato aumenta la acidez en las mismas proporciones que 0,6 g de ácido láctico.

Fuente: http://www.panreac.es/

Valoración de una disolución de NaOH preparada

Para la valoración de una disolución de NaOh preparada necesitamos los siguientes materiales.

1.Materiales y reactivos.

• Vaso de precipitados de 100 ml.
• Embudo cónico.
• Matraz aforado de 100 ml.
• Bureta de 25 ml.
• Matraz Erlenmeyer de 250 ml.
• Fenolftaleína solución 1%. 
• Acido Oxálico. 
• Sodio Hidróxido lentejas.
• Agua destilada.

2.Objetivo.
El objetivo es obtener la concentración exacta de una disolución de hidróxido de sodio cuya concentración aproximada conocemos, y obtención del factor.

3.Fundamento teórico.
El NaOH es una sustancia higroscópica, por tanto su normalidad exacta no se puede obtener por pesada y disolución, así obtendríamos una normalidad aproximada. Para obtener la normalidad exacta hay que valorarla frente a un patrón primario: el ácido oxálico. Conocida la normalidad aproximada (la que nos proponemos, por ej. 0,1 N, 0,5 N,....) y la normalidad exacta (después de realizada la parte práctica, podemos conocer el factor realizando los cálculos correspondientes, ya que:

N exacta = N aproximada * factor

4.Procedimiento experimental.

Preparación de la valoración del NaOH 0,1N :

Hidróxido sódico (NaOH) al 0,1N, 100ml

Pm: 39.99mol

Valencia: 1

0,1 = (g / 39,99 / 1) / 100 ;

g = 0,40 de NaOH.

0,40 ---- 96%

   x    ---- 100%            →       0,42 g reales de nuestro NaOH.

Ácido oxálico al 0,1N, 100ml (Irritante y corrosivo de mucosas, tóxico).

Pm: 126.07

Valencia: 2

0,1 = (g / 126,07 / 2) / 0,1 ;

g = 0,63 de C2H2O2

Fenolftaleína a 0,1%.

p/p = g soluto /g dison * 100 ;
0,1 = x / 50 * 100 ;
x = 0,5 g de fenolftaleína

Se preparan 200 ml de una disolución de NaOH 0,1 N (0,1 será aproximado, no exacto), partiendo de Sodio Hidróxido lentejas. Esta disolución se introduce en la bureta (realizando los pasos correspondientes de enjuage y enrase). Se toman a continuación 10 ml exactos de disolución patrón de ácido oxálico 0,500 N en un Erlenmeyer y, se agregan dos gotas del indicador Fenolftaleína solución 1%.

Con cuidado se añade poco a poco NaOH hasta que en el Erlenmeyer aparece durante un instante un ligero tono rosado. Se continúa agregando hidróxido sódico gota a gota agitando suave y continuamente hasta que una gota haga que el color rosa pálido persista por lo menos 15 segundos.




5.Resultado.
Se lee y anota el volumen de la disolución de la bureta. Se repite la valoración y con los dos datos obtenidos se calcula la media aritmética. 
Calcula la normalidad del hidróxido sódico. 


Fuente: http://www.panreac.es/

Densímetros.

Un densímetro, es un instrumento de medición que sirve para determinar la densidad relavida de los líquidos sin necesidad de calcular antes su masa y volumen. Normalmente, está hecho de vidrio y consiste en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que pueda flotar en posición vertical. 

Modo de empleo:
1.-El densímetro se introduce gradualmente en el líquido para que flote libremente y verticalmente. 


2.-A continuación se observa en la escala el punto en el que la superficie del líquido toca el cilindro del densímetro. 

3.-Los densímetros generalmente contienen una escala de papel dentro de ellos para que se pueda leer directamente la densidad específica.

Balanzas.

Tipos y usos de las balanzas, y sus características.

Los tipos de balanzas son:

1.- Balanza granataria: posee una capacidad de 2600 gramos, una sensibilidad de hasta 0,01 gramos, aunque su velocidad de pesado es un tanto lenta.

2.-Balanzas electrónicas de precisión: la precisión de indicación oscila entre los 0,1 g y
0,001 g.

3.-Balanzas electrónicas analíticas: la precisión de indicación es d = 0,0001 g. Es decir,
(0,1 mg) o mayor, mientras su carga máxima varía entre 100 y 200 g. En ellas, el
platillo se halla protegido del entorno por una urna de cristal y preservado de la humedad
por un agente desecador.

4.- Balanza semimicro: posee una capacidad de 100 gramos, una sensibilidad de hasta 0,01 miligramos, es de un solo platillo y su velocidad de pesado es alta.

5.- Balanza micro: posee una capacidad de 30 gramos, una sensibilidad de hasta 0,001 gramos, es de un solo platillo y su velocidad de pesado es alta.

6.-Ultramicrobalanza: d = 0,1 g.

Para instalar y utilizar satisfactoriamente una balanza, se requiere lo siguiente:

1.-Tener una mesa de pesada estable (mesa especial, bancada de laboratorio o banco de obra). La mesa no debería combarse al apoyar peso, y a ser posible no debería transmitir vibraciones al andar en sus cercanías. Es recomendable que no tenga plancha de acero (antimagnética) y que tampoco tenga plástico ni vidrio (protección antiestática). Si no disponemos de mesa específica es preferible emplazarla justo encima de las patas de la mesa, puesto que ahí se producen menos vibraciones.

2.-Disponer de una sala de trabajo sin corrientes de aire y con pocas vibraciones. Es preferible un rincón de la sala.

3.-Evitar que en la vecindad se encuentren instalados equipos que  produzcan  campos  magnéticos  elevados o vibraciones como centrífugas, motores eléctricos, compresores y generadores.

4.-Evitar que se encuentre bajo la influencia directa de corrientes de aire (aparatos de climatización, radiadores o de aparatos con ventiladores aunque sean simples ordenadores).

5.-Mantener constante la temperatura del ambiente.

6.-Mantener la humedad relativa del aire.

Las características principales de una balanza son:
Exactitud: definimos la exactitud de una balanza como la capacidad que tiene para
que los valores medidos se correspondan con el valor verdadero.

Precisión: es la capacidad que tiene para dar resultados, de mediciones consecutivas,
iguales o muy próximas, efectuadas bajo las mismas condiciones, es decir:
– Con el mismo procedimiento de pesada.
– El mismo observador.
– El mismo lugar de pesada.
– Bajo las mismas condiciones ambientales.
– Cuando la repetición de las medidas se han realizado en un periodo de tiempo
corto.

Sensibilidad: capacidad que tienen para apreciar cantidades mínimas de masa. Las
balanzas tendrán tanta mayor sensibilidad a medida que las cantidades de masa que
detecten sean menores.

Precisión de indicación: en las balanzas electrónicas aparece el dato d, o precisión
de indicación, que representa la mínima diferencia entre dos medidas que se puede
leer. En un indicador digital esa diferencia es el menor paso de cifras.

Estabilidad: se define como la capacidad que tiene la balanza de volver a su posición
inicial al quitar el producto que se ha pesado. En las balanzas electrónicas deben
aparecer los ceros.

Carga máxima: se define como el peso máximo que puede soportar el sistema sin
sufrir daños. El producto y su recipiente de pesada (vaso de precipitados, vidrio de
reloj, etc.) no deben sobrepasar la carga máxima para que la pesada se pueda
efectuar.

Carga mínima: es el mínimo peso que la balanza puede registrar con exactitud. El
conjunto de papel fino de pesada y producto a pesar debe de sobrepasar esta carga

mínima para que el registro de la balanza se pueda efectuar y sea fiable.