domingo, 2 de febrero de 2014

Práctica: Acidez volatil del vino

Materiales:
  • Matraz esférico de cuello corto.
  • Matraz Erlenmeyer.
  • Embudo.
  • Pieza intermedia doble acodada.
  • Refrigerante serpentín.
  • Probeta especial de cuatro aforos.
  • 2 tubuladuras.
  • Manta calefactora.
  • Elevador.
  • Bolas de vidrio.
  • Pipeta de 10ml y prepipeta.
  • Vino 10ml.
  • Agua destilada en frasco lavador.


Procedimiento:
En el matraz esférico se ponen 10ml de vino, que habremos cogido con una pipeta. Seguidamente montamos el aparato y se llena el embudo del mismo con agua destilada hasta su enrase superior.

Se destila recogiendo el destilado en una probeta especial de cuatro aforos. Cuando el volumen del destilado alcanza el primero de los aforos, se abre la llave del embudo y se deja caer al interior del matraz una medida de agua (6ml), sin dejar de destilar. Esta operación se repite hasta que el volumen del destilado recogido alcance el último de los aforos de la probeta (24ml).

El destilado se transvasa cuantitativamente a un matraz Erlenmeyer y se valora con NaOH 0,1N, usando fenolftaleína como indicador.

Preparación de la valoración del NaOH 0,1N :
Hidróxido sódico (NaOH) al 0,1N, 100ml

Pm: 39.99mol
Valencia: 1

0,1 = (g / 39,99 / 1) / 100 ;
g = 0,40 de NaOH.

0,40 ---- 96%
   x    ---- 100%            →       0,42 g reales de nuestro NaOH.


Ácido oxálico al 0,1N, 100ml (Irritante y corrosivo de mucosas, tóxico).
Pm: 126.07
Valencia: 2

0,1 = (g / 126,07 / 2) / 0,1 ;
g = 0,63 de C2H2O2

Fenolftaleína a 0,1%.
p/p = g soluto /g dison * 100 ;
0,1 = x / 50 * 100 ;
x = 0,5 g de fenolftaleína

Hacemos la valoración del NaOH para saber si lo tenemos bien hecho. Tiene que darnos en 10ml.

Ahora se echa el destilado a un matraz Erlenmeyer y se valora con el NaOH 0,1N, usando la fenolftaleína como indicador.

g ácido acético/L = (V * N * f * 60) / 10

---------------------- Falta ---------------------














Práctica: Determinación del grado alcohólico del vino

Materiales:
  • Matraz esférico de cuello corto.
  • Matraz Erlenmeyer.
  • Matraz aforado.
  • Manta calefactora.
  • Elevador.
  • Pieza intermedia doble acodada.
  • Refrigerante serpentín.
  • Soporte de pie.
  • Pinzas.
  • Pipeta y prepipeta.
  • 2 tubuladuras.
  • Probeta.
  • Bolas de vidrio.
  • Vino 200 ml.
  • Hidróxido de calcio 20ml a 2M/L.


Procedimiento:
Se parte de 200ml de vino, medido en un matraz aforado. Vertimos el vino en el matraz esférico con unas bolas de vidrio.

Preparamos Hidróxido de calcio:
PM: 74
Valencia: 2
2M/L

2 = (g / 74) / 0,1   → →    0,2 = g /74     → →     g = 14,8

14,8g en 100ml de agua → de ahí se cogen 20ml → y lo echamos en el vino.

Ahora echamos los 20ml de hidróxido de calcio al matraz esférico junto al vino.

Encendemos la manta calefactora a una temperatura alta hasta que comience la ebullición. Una vez que está hirviendo descender la temperatura.

Comienza la destilación, y lo que cae es una sustancia hidroalcohólica → agua + etanol. Tenemos que dejar que caigan unos 150ml, y a ésto le sumamos 50ml de agua destilada.

(En nuestro caso, por falta de tiempo, dejamos que cayesen 97ml, y le sumamos 32ml de agua destilada).

Ahora calculamos la densidad de ésto con un densímetro de 1,000 a 0,9. 
Nos da que la d = 0,975




Ahora, para saber el grado alcohólico del vino observamos la tabla de equivalencias siguente:

DENSIDAD (g/ml)
GRADO ALCOHÓLICO (% vol.)
0.989
0.988
0.987
0.985
0.984
0.983
0.982
0.975
8
9
10
11
12
13
14
18



El grado alcohólico así medido debe corregirse según la temperatura de medición, consultando las tablas de corrección a fin de expresarlo con respecto a la temperatura de referencia (20ºC).

El grado alcohólico de nuestro vino, sin corrección de temperatura es de 18%vol.